Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Maklumat
persiapan | NaH(7.5g,60% serakan minyak, 326mmol) telah ditambah kelompok demi kelompok kepada dodecyl -3-alkyne -1-alkohol (10.0g,54.95mmol;GF Smith) dalam larutan 0 ℃ etilendiamin (40mL) yang dikacau. Selepas 1j, suhu dinaikkan kepada 70 ℃. Selepas 8 jam lagi, sejukkan campuran tindak balas kepada 0°C, tamatkan dengan berhati-hati dengan air sejuk ais (100mL), dan ekstrak dengan eter (3 × 60mL). Ekstrak eter gabungan dibasuh dengan air (100mL). Cucian air telah diekstrak kembali dengan eter (3 × 60mL). Ekstrak organik gabungan telah tertumpu di bawah vakum, dan sisa-sisa tertakluk kepada kromatografi lajur menggunakan 10% EtOAc/heksana untuk mendapatkan 11-dodecyne -1-alkohol (7.4g,74%) tercemar dengan 3-5% isomer serantau yang lain ( regioisomer). TLC:30% EtOAc/heksana, Rf ≈ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz ,1H),1.20-1.63(m,16H). |
Tulis mesej anda di sini dan hantarkan kepada kami