Asid 4-Bromo-3-fluorobenzoik (CAS# 153556-42-4)
Maklumat Rujukan
| Kegunaan | Asid 4-bromo-3-fluorobenzoik adalah bahan mentah kimia penting yang boleh digunakan untuk menyediakan pelbagai ubat (seperti benzamit ubat anti-kanser). |
| Kaedah sintesis | Asid 4-bromo-3-fluorobenzoik boleh didapati dengan pengoksidaan 4-bromo-3-fluorotoluene melalui kalium permanganat. (1) pengoksidaan: 100kg kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg air dan 0.1kg alkohol lemak polieter natrium sulfat (AES) ditambah secara berurutan ke dalam cerek tindak balas berlapis kaca K-400L (dihasilkan oleh bahan kimia pelapik industri Jiangsu equipment co., ltd.) dengan alat pengadukan dan pemanasan dan refluks pemeluwapan, kemudian 167kg kalium permanganat ditambah perlahan-lahan dalam keadaan kacau, disimpan dalam keadaan mendidih, dan bertindak balas selama 9 jam, hentikan tindak balas selepas larutan refluks tidak lagi mempunyai manik minyak; (2) Penapisan: tapis larutan tindak balas yang diperoleh dalam langkah (1) semasa panas untuk mendapatkan turasan yang mengandungi produk sasaran 4-bromo -3-asid fluorobenzoik; (3) Keluarkan kalium permanganat: Untuk mengeluarkan baki kalium permanganat dalam turasan, 0.1kg natrium sulfit mesti ditambah kepada turasan yang diperoleh dalam langkah (2), jumlah penambahan natrium sulfit adalah berdasarkan cecair lutsinar dengan warna ungu larutan. (4) pengasidan: dalam keadaan kacau, perlahan-lahan tambah bahan kepada larutan yang diperolehi dalam langkah (3) dengan kepekatan 12mol/L asid hidroklorik pekat. apabila nilai pH larutan ialah 2.2, hentikan penambahan asid hidroklorik pekat dan teruskan tindak balas selama 30 minit. (5) penghabluran: dalam keadaan kacau, larutan yang diperoleh dalam langkah (4) disejukkan kepada 2°C, dan kristal yang dimendakkan dalam larutan ialah asid 4-bromo-3-fluorobenzoik. Semasa operasi, ia mesti dikacau secara berterusan, jika tidak, asid 4-bromo-3-fluorobenzoik akan membentuk pepejal besar, yang sukar untuk ditangani dalam proses berikutnya; (6) Penapisan dan pencucian: Cecair campuran yang mengandungi hablur asid 4-bromo-3-fluorobenzoik yang diperoleh dalam langkah (5) disentrifugasi untuk mendapatkan kek penapis yang merupakan produk asid 4-bromo-3-fluorobenzoik mentah, produk mentah dibasuh dengan air tulen dan disentrifugasi (menggunakan emparan dengan fungsi pencucian) untuk mendapatkan asid 4-bromo-3-fluorobenzoik yang ditapis; (7) Pengeringan: Pepejal asid 4-bromo-3-fluorobenzoik yang disediakan dalam langkah (6) dikeringkan pada suhu 75°C selama 12 jam untuk mendapatkan 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoik asid, yang kandungannya lebih besar daripada 98 %. |
Tulis mesej anda di sini dan hantarkan kepada kami
